盤點(diǎn)ELSD總結(jié)
盤點(diǎn)ELSD總結(jié)
一、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）
蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型質(zhì)量檢測(cè)器，理論上所有的物質(zhì)都能用ELSD檢測(cè)出來，但對(duì)色譜柱、流動(dòng)相、化合物本身等有一定的要求。
ELSD的基本原理可概括為3個(gè)過程：
1、霧化：色譜柱流出液在載氣的作用下在霧化室內(nèi)轉(zhuǎn)變成細(xì)小的液滴（氣溶膠）。
2、蒸發(fā)：載氣把液滴從霧化室運(yùn)送到漂移管進(jìn)行蒸發(fā)，在漂移管中，溶劑完全被除去，留下微粒或純?nèi)苜|(zhì)的小滴。
3、檢測(cè)：溶質(zhì)顆粒（固體）從漂移管出來后進(jìn)入光檢測(cè)池，穿過激光光束，即產(chǎn)生散射，再轉(zhuǎn)變成為信號(hào)。注意：由于溶劑在漂移管中完全蒸發(fā)，所以有很多氣態(tài)的溶劑被載氣帶入檢測(cè)器，但氣體經(jīng)過光束時(shí)，不會(huì)影響光的穿透，即不會(huì)影響光的散射，不會(huì)產(chǎn)生任何信號(hào)，所以ELSD的信號(hào)中沒有溶劑峰。
ELSD目前有兩種類型：1、讓全部色譜柱流出物都進(jìn)入直的漂移管，流動(dòng)相在其中蒸發(fā)；2、讓全部色譜柱流出物通過一個(gè)彎管，在此管中大的顆粒沉積下來流入廢氣管，其余的小顆粒進(jìn)入螺旋狀的蒸發(fā)管。后一種類型的ELSD檢測(cè)到的樣品量其實(shí)比實(shí)際的要小，但液滴更均勻。現(xiàn)在有可以在一臺(tái)儀器上兩種類型互變的ELSD，可根據(jù)需要選擇。
ELSD的主要影響因素：
1、載氣：由于色譜柱流出液需要被霧化，且霧化后液滴的大小和均勻性是保證ELSD的靈敏度和重復(fù)性的重要因素，所以霧化氣流的純度和壓力（流速）會(huì)影響檢測(cè)器的信噪比。所用的載氣要求純度高，不含顆粒物等非揮發(fā)性的物質(zhì)，當(dāng)被測(cè)物容易被氧化時(shí)，不能使用空氣而要用氮?dú)庾鲚d氣；壓力也要適中；另外，溶質(zhì)顆粒在進(jìn)入光檢測(cè)池時(shí)被輔助載氣所包封，避免溶質(zhì)在檢測(cè)池內(nèi)的分散和沉淀在壁上，保證了檢測(cè)池的清潔。
2、霧化溫度：ELSD通過對(duì)氣壓和溫度的精確控制，確保在霧化室內(nèi)形成一個(gè)較窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸發(fā)所需要的溫度大大降低，維持了顆粒的均勻性，在不使被測(cè)物質(zhì)蒸發(fā)的前提下，溫度越高，流動(dòng)相蒸發(fā)越完全，色譜圖基線越好、信噪比越高，但溫度太高會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相沸騰，增加背景噪聲，溶質(zhì)部分
氣化，信號(hào)變小，降低信噪比。
ELSD的優(yōu)點(diǎn)：
1、適用于檢測(cè)揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何樣品，包括吸收、不產(chǎn)生熒光）的物質(zhì)（如人參皂苷、黃芪甲苷、糖類、高級(jí)脂肪酸、磷脂、維生素、氨基酸、甘油三酯及甾體等）。
2、流動(dòng)相低溫霧化和蒸發(fā)，對(duì)一些熱不穩(wěn)定、半揮發(fā)性化合物，可以通過調(diào)節(jié)蒸發(fā)溫度來使比被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)低的組分蒸發(fā)，所以可以檢測(cè)部分熱不穩(wěn)定或半揮發(fā)性的化合物。
3、由于流動(dòng)相和溶劑蒸發(fā)了，使用ELSD檢測(cè)器收集的色譜圖劑峰，而且梯度洗脫沒有折光視差效應(yīng)（示差折光檢測(cè)器有），一般不會(huì)出現(xiàn)基線漂移。
4、檢測(cè)光的散射變化，所有進(jìn)入到散射池的物質(zhì)都可被檢測(cè)，而且響應(yīng)值只與物質(zhì)的量（質(zhì)量）有關(guān)。
5、輔助載氣提高了檢測(cè)靈敏度，保持檢測(cè)池內(nèi)的清潔，避免污染。
6、高精度霧化和蒸發(fā)溫度控制，保證高精度檢測(cè)；
7、可與任何HPLC、SFC（超臨界流體色譜）系統(tǒng)連接。
ELSD的缺點(diǎn)：
1、流動(dòng)相要全部蒸發(fā)掉，所以冰醋酸、甲酸、TFA，氨水、三乙胺等）。
2、如果被測(cè)物質(zhì)沸點(diǎn)接近或低于流動(dòng)相的蒸發(fā)溫度，則無法檢測(cè)。 3、濃度跟峰面積不成線性，分別取自然對(duì)數(shù)后成線性。
4、需要配置高壓氮?dú)饣蚩諝猓褂貌槐悖覍?shí)驗(yàn)中產(chǎn)生廢氣有害。
ELSD的靈敏度較紫外和熒光檢測(cè)器稍低，但比示差折光檢測(cè)器高，對(duì)溫度變化不敏感，基線穩(wěn)定，適合與梯度洗脫液相色譜聯(lián)用。示差檢測(cè)器（RI）靈敏度低，與梯度脫洗不相容。質(zhì)譜是另一種通用型檢測(cè)器，但它的費(fèi)用昂貴、操作復(fù)雜。
度范圍內(nèi)，大致呈線性；而在較低濃度范圍內(nèi)，則大致呈指數(shù)關(guān)系，即Y=aXb，
其中的b值往往為1-2。這一點(diǎn)可能與液滴進(jìn)入到漂移管后的現(xiàn)象有關(guān)，液滴進(jìn)入到漂移管后有3個(gè)現(xiàn)象：1、易揮發(fā)的部分蒸發(fā)；2、一些顆粒落到漂移管的管壁上；3、一些顆粒凝結(jié)在一起。
探討：
ELSD很多人都說它重現(xiàn)性很差，其實(shí)我根據(jù)我自己的經(jīng)驗(yàn)，重現(xiàn)性差一般是指其峰面積重現(xiàn)性較差（和UV比較），但其色譜條件的重現(xiàn)性還是比較穩(wěn)定的。至于標(biāo)準(zhǔn)曲線的做法，目前沒有定論到底以峰面積和濃度直接做線性還是用自然對(duì)數(shù)、常用對(duì)數(shù)。實(shí)驗(yàn)時(shí)可先用峰面積和濃度直接做線性，如果相關(guān)系數(shù)不好，再嘗試用對(duì)數(shù)關(guān)系（自然對(duì)數(shù)或常用對(duì)數(shù)）。當(dāng)對(duì)照品和供試品溶液接近時(shí)，可以考慮做一個(gè)比較窄的范圍做線性，如果直接用兩點(diǎn)法做計(jì)算的話，必須有數(shù)據(jù)支持。至于做隨行對(duì)照的問題，按正規(guī)要求，不只ELSD，其他檢測(cè)器的液相也應(yīng)該這樣做，只是因?yàn)閮x器相對(duì)的穩(wěn)定性所以大家都不做，對(duì)于ELSD當(dāng)然做隨行對(duì)照最好。蒸發(fā)溫度開始可以設(shè)高些，如果基線沒問題再慢慢調(diào)整到最佳溫度流速。ELSD為質(zhì)量型檢測(cè)器，所以樣品的預(yù)處理就相對(duì)更重要些，盡可能地分離純化將會(huì)使你的方法學(xué)更容易建立，太多的成分在里面容易干擾正常檢測(cè)。
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