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精餾實驗報告范文
學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院 姓名：學(xué) 號： 專業(yè)：化學(xué)工程與工藝 班 級：同組人員：
課程名稱： 化工原理實驗 實驗名稱： 精餾實驗實驗日期
北 京 化 工 大 學(xué)
實驗五 精餾實驗
摘要：本實驗通過測定穩(wěn)定工作狀態(tài)下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據(jù)數(shù)據(jù)繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數(shù)，從而得到全回流時的全塔效率及單板效率。通過實驗，了解精餾塔工作原理。 關(guān)鍵詞：精餾，圖解法，理論板數(shù)，全塔效率，單板效率。
一、目的及任務(wù)
①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。
②了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽-液接觸狀況。
③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。
④測定部分回流時的全塔效率。
⑤測定全塔的濃度（或溫度）分布。
⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。
二、基本原理
在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無窮多塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮校@在生產(chǎn)中午實際意義。但是由于此時所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學(xué)研究時采用。
實際回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。
板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。
（1） 總板效率E
E=N/Ne
式中E——總板效率；N——理論板數(shù)（不包括塔釜）；
Ne——實際板數(shù)。
(2)單板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中 Eml——以液相濃度表示的單板效率；
xn ，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；
xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。
總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高板效率；對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優(yōu)劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設(shè)計中。
若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知
Q=αA△tm
式中 Q——加熱量，kw;
α——沸騰給熱系數(shù)，kw/(m2*K);
A——傳熱面積，m2;
△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。
若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為
Q=U2/R
式中 U——電加熱的加熱電壓，V; R——電加熱器的電阻，Ω。
三、裝置和流程
本實驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系
統(tǒng)組成。
1.精餾塔
精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑∮（57×3.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。
蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。
圖1 精餾裝置和流程示意圖
1．塔頂冷凝器 2．塔身3．視盅4．塔釜 5．控溫棒 6．支座
7．加熱棒 8．塔釜液冷卻器 9．轉(zhuǎn)子流量計 10．回流分配器
11．原料液罐 12．原料泵 13．緩沖罐 14．加料口 15．液位計
2.回流分配裝置
回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構(gòu)成。回流分配器由玻璃制成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實現(xiàn)手動控制，也可通過計算機實現(xiàn)自動控制。
3.測控系統(tǒng)
在本實驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實驗跟更為簡便、快捷，又可實現(xiàn)計算機在線數(shù)據(jù)采集與控制。
4．物料濃度分析
本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。
混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計）的關(guān)系如下。
?=58.9149—42.5532nD
式中 ?——料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
nD——料液的折射率（以上數(shù)據(jù)為由實驗測得）。
四、操作要點
①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應(yīng)的設(shè)備與測控點。
②全回流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量20%～25%（摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)250～300mm。
③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥。
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