精餾實驗報告
隨著個人素質(zhì)的提升，報告使用的次數(shù)愈發(fā)增長，報告具有雙向溝通性的特點。相信很多朋友都對寫報告感到非常苦惱吧，下面是小編精心整理的精餾實驗報告，僅供參考，希望能夠幫助到大家。
精餾實驗報告1
一、目的及任務(wù)
①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。
②了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽—液接觸狀況。
③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。
④測定部分回流時的全塔效率。
⑤測定全塔的濃度（或溫度）分布。
⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。
二、基本原理
在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現(xiàn)多次接觸，進行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比。
回流比是精餾操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無窮多塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮校@在生產(chǎn)中午實際意義。但是由于此時所需理論板數(shù)最少，又易于達到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學(xué)研究時采用。
實際回流比常取最小回流比的1。2~2。0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。
板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。
（1）總板效率E
E=N/Ne
式中E——總板效率；N——理論板數(shù)（不包括塔釜）；
Ne——實際板數(shù)。
（2）單板效率Eml
Eml=（xn—1—xn）/（xn—1—xn*）
式中Eml——以液相濃度表示的單板效率；
xn，xn—1——第n塊板和第n—1塊板的液相濃度；
xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。
總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變氣液負荷達到最高板效率；對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優(yōu)劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設(shè)計中。
若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知Q=αA△tm
式中Q——加熱量，kw；
α——沸騰給熱系數(shù)，kw/（m2*K）；
A——傳熱面積，m2；
△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。
若加熱器的壁面溫度為ts，塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw，則上式可改寫為
Q=aA（ts—tw）
由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為Q=U2/R式中U——電加熱的加熱電壓，V；R——電加熱器的電阻，Ω。
三、裝置和流程
本實驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統(tǒng)組成。
1。精餾塔
精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑∮（57×3。5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78。5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1。5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽—液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1—6塊塔板上均有液相取樣口。
蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm。塔釜裝有液位計、電加熱器（1。5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0。06m2，管外走冷卻液。
圖1精餾裝置和流程示意圖
1、塔頂冷凝器
2、塔身
3、視盅
4、塔釜
5、控溫棒
6、支座
7、加熱棒
8、塔釜液冷卻器
9、轉(zhuǎn)子流量計
10、回流分配器
11、原料液罐
12、原料泵
13、緩沖罐
14、加料口
15、液位計
2、回流分配裝置
回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構(gòu)成。回流分配器由玻璃制成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。
即當(dāng)控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實現(xiàn)手動控制，也可通過計算機實現(xiàn)自動控制。
3、測控系統(tǒng)
在本實驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實驗跟更為簡便、快捷，又可實現(xiàn)計算機在線數(shù)據(jù)采集與控制。
4、物料濃度分析
本實驗所用的體系為乙醇—正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分數(shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析。
混合料液的折射率與質(zhì)量分數(shù)（以乙醇計）的關(guān)系如下。
.=60.8238—44.0529nD式中。——料液的質(zhì)量分數(shù)；nD——料液的折射率（以上數(shù)據(jù)為由實驗測得）。
四、操作要點
①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應(yīng)的設(shè)備與測控點。
②全回流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量20%~25%（摩爾分數(shù)）左右的乙醇—正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達250~300mm。
③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥。
④測定全回流情況下的單板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段時間，待該塔操作參數(shù)穩(wěn)定后，即可在塔頂、塔釜及相鄰兩塊塔板上取樣，用阿貝折光儀進行分析，測取數(shù)據(jù)（重復(fù)2～3次），并記錄各操作參數(shù)。
⑤實驗完畢后，停止加料，關(guān)閉塔釜加熱及塔身伴熱，待一段時間后（視鏡內(nèi)無料液時），切斷塔頂冷凝器及釜液冷卻器的供水，切斷電源，清理現(xiàn)場。
五、報告要求
①在直角坐標(biāo)系中繪制x—y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。
②求出全塔效率和單板效率。
③結(jié)合精餾操作對實驗結(jié)果進行分析。
六、數(shù)據(jù)處理
（1）原始數(shù)據(jù)
①塔頂：nD1=1.3597，nD2=1.3599；塔釜：nD1=1.3778，nD2=1.3779
nD1=1.3658，nD2=1.3658；nD1=1.3678，nD2=1.3681。
②第四塊板：第五塊板：
（2）數(shù)據(jù)處理
①由附錄查得101.325kPa下乙醇—正丙醇t—x—y關(guān)系：
表1：乙醇—正丙醇平衡數(shù)據(jù)（p=101.325kPa）序號
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
液相組成x氣相組成y沸點/℃ 0 、0.126 、0.188 、0.210 、0.358 、0.461 、0.546、 0.600 、0.663 、0.844 、1.0
0 、0.240 、0.318 、0.339、 0.550、 0.650、 0.711、 0.760、 0.799 、0.914、 1.0
97.16 、93.85 、92.66 、91.60 、88.32 、86.25、 84.98 、84.13、 83.06、 80.59、 78.38
乙醇沸點：78.38℃，丙醇沸點：97.16℃。純?nèi)苜|(zhì)（溶劑）折光率原始數(shù)據(jù)
純物質(zhì)冰乙醇正丙醇
折光率
1.3581 、1.3579 、1.3809、 1.3805
均值1.3580 、1.3807
回歸方程：
由質(zhì)量分數(shù)m=A—BnD代入m1=1 nD1=1.3580與m2=0 nD2=1.3807得=60.8238—44.0529nD ① ②原始數(shù)據(jù)處理：
表2：原始數(shù)據(jù)處理
名稱
塔頂塔釜第4塊板第5塊板
折光率nD
1.3597 、1.3778 、1.3658 、1.3678
折光率nD
1.3599 、1.3779 、1.3658、 1.3681
平均折光率nD質(zhì)量分數(shù)ω摩爾分數(shù)x
1.3598 、1.37785 、1.3658 、1.36795
0.9207、 0.1255 、0.6563、 0.5616
0.9380 、0.1577 、0.7136、 0.6256
以塔頂數(shù)據(jù)為例進行數(shù)據(jù)處理：
DnD1.nD2
1.3597.1.3599
1.3598
將平均折光率帶入①式
60.8238.44.0529nD.60.8238.44.0529.1.3598.0.9207
0.9207
x...0.9380
1—0.92071—0.9207
乙醇。正丙醇4660
③在直角坐標(biāo)系中繪制x—y圖，用圖解法求出理論板數(shù)。
乙醇
參見乙醇—丙醇平衡數(shù)據(jù)作出乙醇—正丙醇平衡線，全回流條件下操作線方程為y=x，具體作圖如下所示（塔頂組成，塔釜組成）：
圖2：乙醇—正丙醇平衡線與操作線圖
④求出全塔效率和單板效率。
由圖解法可知，理論塔板數(shù)為6。2塊（包含塔釜），故全塔效率為E。
第5塊板的入板液相濃度x4=0。7136，出板組成x5=0。6256
由y5=x4=0。7136查圖2中乙醇和正丙醇相平衡圖，得x5=0。5490N6。2.100%。。100%。77。5%N總8
則第5塊板單板效率Em1，5。
0。7136。0。6256
。100%。53。46%
0。7136。0。5490
七、誤差分析及結(jié)果討論
1。誤差分析：
（1）實驗過程誤差：測定折光率時溶質(zhì)組分有所揮發(fā)造成數(shù)據(jù)誤差
（2）數(shù)據(jù)處理誤差：使用手繪作圖法求取理論塔板數(shù)存在一定程度的誤差，尤其是在求取x5=0。5490時，直接在圖上尋找對應(yīng)點，誤差較大。
（3）折光儀和精餾塔自身存在的系統(tǒng)誤差。
2。結(jié)果討論：
此次實驗測得的全塔效率為77。5%，單板效率為53。46%，全回流操作穩(wěn)定，全塔效率和塔板效率較為合理。
八、思考題
1。什么是全回流。全回流操作有哪些特點，在生產(chǎn)中有什么實際意義。如何測定全回流條件下的氣液負荷。
答：a、冷凝后的液體全部回流至塔內(nèi)，這稱作全回流。簡單來說，就是塔頂蒸汽冷凝后全部又回到了塔中繼續(xù)精餾。
b、D=0，實際生產(chǎn)是沒有意義的，但一般生產(chǎn)之前精餾塔都要進行全回流操作，因為剛開始精餾時，塔頂?shù)漠a(chǎn)品還不合格，而且讓氣液充分接觸，使精餾塔盡快穩(wěn)定、平衡。
U2
Qq。r R c、要測定全回流條件下的氣液負荷，利用公式，其中塔釜的加熱電壓和電阻已知，查出相變焓，則可以求出汽化量q，則有在全回流下L=V=q。
精餾實驗報告2
一、實驗?zāi)康?/strong>
1.學(xué)會識別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響；
2.學(xué)會精餾塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素；
3.測定精餾過程的動態(tài)特性，提高學(xué)生對精餾過程的認識。
二、實驗原理
1.理論塔板數(shù)的圖解求解法
對于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的操作回流比、塔頂餾出液組成及塔底釜液組成計算得到操作線，從而使用圖解求解法，繪圖得到精餾操作的理論塔板數(shù)。
精餾段操作線方程：
提餾段操作線方程：
用圖解法求算理論塔板的理論依據(jù)為：
（1）根據(jù)理論塔板定義，離開任一塔板上氣液兩相的.濃度x n和y n必在平衡線上；
（2）根據(jù)組分物料衡算，位于任兩塔板間兩相濃度x n和y n+1必落在相應(yīng)塔段的操作線上。
本實驗采用全回流的操作方式，即。此時，精餾段操作線和提餾段操作線簡化為：
2.總板效率
精餾操作的總板效率的計算公式為：
式中，N T為理論塔板數(shù)，N P為實際塔板數(shù)。
3.折光率與液相組成
本實驗通過測量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，計算得到餾出液與釜液的組成。對30%下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系可按下列回歸式計算：
式中，w為質(zhì)量分率，n30為30oC下的折光指數(shù)。
測量溫度下的折光指數(shù)與30oC下的折光指數(shù)之間關(guān)系可由下式計算：
式中，n t為測量溫度下的折光指數(shù)，t為測量溫度。測量溫度可從阿貝折光儀上讀出。
餾出液與釜液的質(zhì)量分數(shù)與摩爾分數(shù)之間的關(guān)系可由下式表示：
三、實驗步驟
1.實驗前檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；電流電壓表及電位器位置均為零；
2.打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水的水量約為8升/分鐘；
3.接上電源閘，按下裝置上總電源開關(guān)，調(diào)節(jié)回流比控制器至全回流狀態(tài)；
4.調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為70V，開始計時并測量塔頂溫度。剛開始時每隔5分鐘記錄一
精餾實驗報告3
采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究
學(xué)校：漳州師范學(xué)院
系別：化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系
班級：
姓名：
學(xué)號：
采用乙醇—水溶液的精餾實驗研究
摘要：本文介紹了精餾實驗的基本原理以及填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數(shù)，分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響。
關(guān)鍵詞：精餾；全回流；部分回流；等板高度；理論塔板數(shù)
1.引言
欲將復(fù)雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法。盡管現(xiàn)在已發(fā)展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結(jié)晶法等分離技術(shù)，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達到的目的時才采用。從技術(shù)和經(jīng)濟上考慮，精餾法也是最有價值的方法。在實驗室進行化工開發(fā)過程時，精餾技術(shù)的主要作用有：(1)進行精餾理論和設(shè)備方面的研究。(2)確定物質(zhì)分離的工藝流程和工藝條件。(3)制備高純物質(zhì)，提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣，供分析評價使用。
(4)分析工業(yè)塔的故障。(5)在食品工業(yè)、香料工業(yè)的生產(chǎn)中，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質(zhì)。
2.精餾實驗部分
2.1實驗?zāi)康?/p>
(1)了解填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，熟悉精餾的工藝流程。
(2)掌握精餾過程的基本操作及調(diào)節(jié)方法。
(3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。
(4)掌握精餾塔性能參數(shù)的測定方法，并掌握其影響因素。
(5)掌握用圖解法求取理論板數(shù)的方法。
(6)通過如何尋找連續(xù)精餾分離適宜的操作條件，培養(yǎng)分析解決化工生產(chǎn)中實際問題的能力、組織能力、實驗?zāi)芰蛣?chuàng)新能力。
2.2實驗原理
精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。實驗室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備，塔內(nèi)氣液相濃度呈連續(xù)變化。常以等板高度(HETP)來表示精餾設(shè)備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。
(1)等板高度(HETP)
HETP是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨取Ｋ拇笮。粌H取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影
響。對于雙組分體系，根據(jù)其物料關(guān)系xn，通過實驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xW、進料組成xF及進料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得其理論板NT后，即可用下式確定：HETP=Z/NT
(2)圖解法求理論塔板數(shù)NT
精餾段的操作線方程為：yn+1= Rxn+xD R?1R?1
上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分數(shù)；
xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分數(shù)；
xD---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分數(shù)；
R---泡點回流下的回流比；
L'提餾段的操作線方程為：ym+1=xm-Wxw L'?WL'-W
上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分數(shù)；
xm---提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分數(shù)；
xW---塔釜的液體組成，摩爾分數(shù)；
L′--提鎦段內(nèi)下流的液體量,kmol/s；
W----釜液流量, kmol/s；
cpF(ts?tF)qxF加料線(q線)方程為：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rF
上式中，q---進料熱狀況參數(shù)；
rF---進料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol；
ts---進料液的泡點溫度, ℃；
tF---進料溫度,℃；
---進料液組成,摩爾分數(shù)；
L回流比R為：R= DFcxpF---進料液在平均溫度(tS-tF)/2的比熱容,kJ/(kmol.℃)；
上式中, L---回流流量,kmol/s;
D---餾出流量,kmol/s
① 全回流操作
在精餾全回流操作時，操作線在y-x圖上為對角線，如下圖1所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。
全回流時理論板數(shù)的確定 圖2.部分回流時理論板數(shù)的確定
② 部分回流操作
部分回流操作時，如上圖2，圖解法的主要步驟為：
A.根據(jù)物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；
B.在x軸上定出x=xD、xF、xW三點，依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a、f、b；
C.在y軸上定出yC= xD /(R+1)的點c，連接a、c作出精餾段操作線； D.由進料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點f作出q線交精餾段操作線于點d；
E.連接點d、b作出提餾段操作線；
F.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止；
G.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器)，跨過點d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。
2.3實驗裝置流程示意圖
1-塔釜排液口；2-電加熱管；3-塔釜；4-塔釜液位計；5-θ填料；6-窺視節(jié)；7-冷卻水流量計；8-盤管冷凝器；9-塔頂平衡管；10-回流液流量計；11-塔頂出料流量計；12-產(chǎn)品取樣口；13-進料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計；17-進料流量計；18-進料泵；19-產(chǎn)品、殘液儲槽；20-料槽液位計；21-料液取樣口。
2.4實驗操作步驟
2.4.1全回流槽操作
(1)配料：在料液桶中配制濃度20%(酒精的質(zhì)量百分比)的料液。取料液少許分析濃度，達到要求后把料液裝入原料罐中。
(2)打開儀器控制箱電源、儀表開關(guān)，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。
精餾實驗報告4
學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院 姓名：學(xué) 號： 專業(yè)：化學(xué)工程與工藝 班 級：同組人員：
課程名稱： 化工原理實驗 實驗名稱： 精餾實驗實驗日期
北 京 化 工 大 學(xué)
實驗五 精餾實驗
摘要：本實驗通過測定穩(wěn)定工作狀態(tài)下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據(jù)數(shù)據(jù)繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數(shù)，從而得到全回流時的全塔效率及單板效率。通過實驗，了解精餾塔工作原理。 關(guān)鍵詞：精餾，圖解法，理論板數(shù)，全塔效率，單板效率。
一、目的及任務(wù)
①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實驗的操作方法。
②了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽-液接觸狀況。
③測定全回流時的全塔效率及單塔效率。
④測定部分回流時的全塔效率。
⑤測定全塔的濃度（或溫度）分布。
⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。
二、基本原理
在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實現(xiàn)多次接觸，進行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無窮多塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實際，所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮校@在生產(chǎn)中午實際意義。但是由于此時所需理論板數(shù)最少，又易于達到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學(xué)研究時采用。
實際回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。
板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。
（1） 總板效率E
E=N/Ne
式中E——總板效率；N——理論板數(shù)（不包括塔釜）；
Ne——實際板數(shù)。
(2)單板效率Eml
Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)
式中 Eml——以液相濃度表示的單板效率；
xn ，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；
xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。
總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變氣液負荷達到最高板效率；對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價其性能的優(yōu)劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設(shè)計中。
若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會改變，同時，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知
Q=αA△tm
式中 Q——加熱量，kw;
α——沸騰給熱系數(shù)，kw/(m2*K);
A——傳熱面積，m2;
△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。
若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為
Q=aA(ts-tw)
由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量Q為
Q=U2/R
式中 U——電加熱的加熱電壓，V; R——電加熱器的電阻，Ω。
三、裝置和流程
本實驗的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系
統(tǒng)組成。
1.精餾塔
精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑∮（57×3.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。
蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。
圖1 精餾裝置和流程示意圖
1．塔頂冷凝器 2．塔身3．視盅4．塔釜 5．控溫棒 6．支座
7．加熱棒 8．塔釜液冷卻器 9．轉(zhuǎn)子流量計 10．回流分配器
11．原料液罐 12．原料泵 13．緩沖罐 14．加料口 15．液位計
2.回流分配裝置
回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構(gòu)成。回流分配器由玻璃制成，它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷開時，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實現(xiàn)手動控制，也可通過計算機實現(xiàn)自動控制。
3.測控系統(tǒng)
在本實驗中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實驗跟更為簡便、快捷，又可實現(xiàn)計算機在線數(shù)據(jù)采集與控制。
4．物料濃度分析
本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分數(shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進行濃度分析。
混合料液的折射率與質(zhì)量分數(shù)（以乙醇計）的關(guān)系如下。
?=58.9149—42.5532nD
式中 ?——料液的質(zhì)量分數(shù)；
nD——料液的折射率（以上數(shù)據(jù)為由實驗測得）。
四、操作要點
①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應(yīng)的設(shè)備與測控點。
②全回流操作時，在原料貯罐中配置乙醇含量20%～25%（摩爾分數(shù)）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動進料泵，向塔中供料至塔釜液面達250～300mm。
③啟動塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時，打開塔頂冷凝器的水控制閥。
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