實驗報告通用
在日常生活和工作中，報告有著舉足輕重的地位，報告根據(jù)用途的不同也有著不同的類型。那么，報告到底怎么寫才合適呢？以下是小編精心整理的實驗報告通用，僅供參考，大家一起來看看吧。
一、實驗?zāi)康?/strong>
1、 學(xué)習(xí)電子順磁共振的基本原理和實驗方法；
2、 了解、掌握電子順磁共振譜儀的調(diào)節(jié)與使用；
3、 測定DMPO-OH 的EPR 信號。
二、實驗原理
1、電子順磁共振（電子自旋共振）
電子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)或電子順磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance,EPR)，是指在穩(wěn)恒磁場作用下，含有未成對電子的原子、離子或分子的順磁性物質(zhì)，對微波發(fā)生的共振吸收。1944年，蘇聯(lián)物理學(xué)家扎沃伊斯基(Zavoisky)首次從CuCl2 、MnCl2等順磁性鹽類發(fā)現(xiàn)。電子自旋共振（順磁共振）研究主要對象是化學(xué)自由基、過渡金屬離子和稀土離子及其化合物、固體中的雜質(zhì)缺陷等，通過對這類順磁物質(zhì)電子自旋共振波譜的觀測（測量因子、線寬、弛豫時間、超精細結(jié)構(gòu)參數(shù)等），可了解這些物質(zhì)中未成對電子狀態(tài)及所處環(huán)境的信息，因而它是探索物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)和運動狀態(tài)的重要工具。由于這種方法不改變或破壞被研究對象本身的性質(zhì)，因而對壽命短、化學(xué)活性高又很不穩(wěn)定的自由基或三重態(tài)分子顯得特別有用。近年來，一種新的高時間分辨ESR技術(shù)，被用來研究激光光解所產(chǎn)生的瞬態(tài)順磁物質(zhì)（光解自由基）的電子自旋極化機制，以獲得分子激發(fā)態(tài)和自由基反應(yīng)動力學(xué)信息，成為光物理與光化學(xué)研究中了解光與分子相互作的一種重要手段。電子自旋共振技術(shù)的這種獨特作用，已經(jīng)在物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、考古等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
2.EPR基本原理
EPR 是把電子的自旋磁矩作為探針，從電子自旋磁矩與物質(zhì)中其它部分的相互作用導(dǎo)致EPR 譜的變化來研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的，所以只有具有電子自旋未完全配對，電子殼層只被部分填充（即分子軌道中有單個排列的電子或幾個平行排列的電子）的物質(zhì)，才適合作EPR 的研究。不成對電子有自旋運動，自旋運動產(chǎn)生自旋磁矩， 外加磁場后，自旋磁矩將平行或反平行磁場方向排列。經(jīng)典電磁學(xué)可知，將磁矩為μ的小磁體放在外磁場H 中，它們的相互作用能為：
E＝-μ· H = -μH cosθ
這里θ為μ與H 之間的夾角，當(dāng)θ= 0 時，E = -μH, 能量最低，體系最穩(wěn)定。θ=π時，E=μH，能量最高。如果體系從低能量狀態(tài)改變到高能量狀態(tài)，需要外界提供能量；反之，如果體系由高能量狀態(tài)改變?yōu)榈湍芰繝顟B(tài)，體系則向外釋放能量。
根據(jù)量子力學(xué)，電子的自旋運動和相應(yīng)的磁矩為：
μs=－gβS
其中S 是自旋算符，它在磁場方向的投影記為MS, MS 稱為磁量子數(shù)，對自由電子的MS 只可能取兩個值，MS=±1/2, 因此，自由電子在磁場中有兩個不同的能量狀態(tài)，相應(yīng)的能量是：
E±=±(1/2)geβH
記為： Eα= +(1/2)geβH
Eβ= -(1/2)geβH
式中Eα代表自旋磁矩反平行外磁場方向排列，能量最高；Eβ代表平行外磁場方向排列，能量最低。但當(dāng)H=0 時，Eα=Eβ， 相應(yīng)的Ms=±1/2 的兩種自旋狀態(tài)具有相同的能量。當(dāng)H≠0 時，能級分裂為二，這種分裂稱為Zemman 分裂。它們的能級差為：
△Ee=geβH
若在垂直穩(wěn)恒磁場方向加一頻率為υ的電磁輻射場，且滿足條件：
hυ = gβH
式中，h—為Planck 常數(shù)，β—為Bohr 磁子，g —朗德因子；
則處在低能態(tài)的電子將吸收電磁輻射能量而躍入高能量狀態(tài)，即發(fā)生受激躍遷，這就是EPR 現(xiàn)象。因而，hυ = gβH 稱為實現(xiàn)EPR 所應(yīng)滿足的共振條件。
3．ｇ因子
自由電子g=ge=2.002，實際情況下g=h?/？B（H0+H’），g反映分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)（因附加磁場H’與自旋、軌道及相互作用有關(guān))，自由基g值偏離很少超過±0.5%，非有機自由基，g值可以在很大范圍內(nèi)變化，過渡金屬離子，因軌道角動量對磁矩有貢獻，g偏離ge。
4、主要特征
由于通常采用高頻調(diào)場以提高儀器靈敏度，記錄儀上記出的不是微波吸收曲線（由吸收系數(shù)X''對磁場強強度H作圖）本身，而是它對H的一次微分曲線。后者的兩個極值對應(yīng)于吸收曲線上斜率最大的兩點，而它與基線的交點對應(yīng)于吸收曲線的頂點。
g值從共振條件hv=gβH看來，h、β為常數(shù)，在微波頻率固定后，v亦為常數(shù)，余下的g與H二者成反比關(guān)系，因此g足以表明共振磁場的位置。g值在本質(zhì)上反映出一種物質(zhì)分子內(nèi)局部磁場的特征，這種局部磁場主要來自軌道磁矩。自旋運動與軌道運動的偶合作用越強，則g值對ge（自由電子的g值）的增值越大，因此g值能提供分子結(jié)構(gòu)的信息。對于只含C、H、N和O的自由基，g值非常接近ge，其增值只有千分之幾。
當(dāng)單電子定域在硫原子時，g值為2.02-2.06。多數(shù)過渡金屬離子及其化合物的g值就遠離ge，原因就是它們原子中軌道磁矩的貢獻很大。例如在一種Fe3+絡(luò)合物中，g值高達9.7。
線寬通常用一次微分曲線上兩極值之間的距離表示（以高斯為單位），稱“峰對峰寬度”，記作ΔHpp。線寬可作為對電子自旋與其環(huán)境所起磁的相互作用的一種檢測，理論上的線寬應(yīng)為無限小，但實際上由于多種原因它被大大的增寬了。
超精細結(jié)構(gòu)如在單電子附近存在具有磁性的原子核，通過二者自旋磁矩的相互作用，使單一的共振吸收譜線分裂成許多較狹的譜線，它們被稱為波譜的超精細結(jié)構(gòu)。設(shè)n為磁性核的個數(shù)，I為它的核自旋量子數(shù)，原來的單峰波譜便分裂成（2nI+1）條譜線，相對強度服從于一定規(guī)律。在化學(xué)和生物學(xué)中最常見的磁性核為1H及14N，它們的I各為1/2及1。如有n個1H原子存在，即得（n+1）條譜線，相對強度服從于（1+x）n中的二項式分配系數(shù)。如有n個14N原子存在，即得（2n+1）條譜線，相對強度服從于（1+x+X2）n中的3項式分配系數(shù)。超精細結(jié)構(gòu)對于自由基的鑒定具有重要價值。
吸收曲線下所包的面積可從一次微分曲線進行兩次積分算出，與含已知數(shù)的單電子的標準樣品作比較，可測出試樣中單電子的含量，即自旋濃度。
5、主要檢測對象 可分為兩大類：
①在分子軌道中出現(xiàn)不配對電子（或稱單電子）的物質(zhì)。如自由基（含有一個單電子的分子）、雙基及多基（含有兩個及兩個以上單電子的分子）、三重態(tài)分子（在分子軌道中亦具有兩個單電子，但它們相距很近，彼此間有很強的磁的相互作用，與雙基不同）等。
②在原子軌道中出現(xiàn)單電子的物質(zhì)，如堿金屬的原子、過渡金屬離子（包括鐵族、鈀族、鉑族離子，它們依次具有未充滿的3d，4d，5d殼層）、稀土金屬離子（具有未充滿的4f殼層）等。
三、實驗內(nèi)容和步驟
羥基自由基（？OH）等氧自由基是主要的活性物種，然而由于？OH 的活性高、壽命短，因而難以直接測定。捕獲劑捕獲短壽命的氧自由基生成相對穩(wěn)定的、壽命較長的自由基，這些具有順磁性的有機物種在磁場和微波的協(xié)同作用下容易被EPR 分析檢測。 DMPO 是一種對氧自由基捕集效率很高的自旋捕集劑，而且形成的自旋加合物，DMPO-OH，有很特征的超精細分裂圖譜和超精細分裂常數(shù)。
實驗步驟如下：
1、取適量DMPO樣品于樣品管中裝樣，將樣品管一端封住；
2、在插入樣品管前用紙擦拭確保其干凈；
3、樣品管垂直放入諧振腔，等待EPR 檢測。
4、調(diào)節(jié)儀器參數(shù)，得到譜圖。
四、實驗結(jié)果與討論
得到數(shù)據(jù)見附圖。從圖中可見，DMPO-OH 的EPR 波譜由四條譜線組成，強度比為1:2:2:1。
五、實驗心得
電子順磁共振（EPR）和核磁共振（NMR）的區(qū)別：
a. EPR和NMR是分別研究電子磁矩和核磁矩在外磁場中重新取向所需的能量；
b. EPR的共振頻率在微波波段，NMR共振頻率在射頻波段；
c. EPR的靈敏度比NMR的靈敏度高，EPR檢出所需自由基的絕對濃度約在10-8M的數(shù)量級；
d. EPR和NMR儀器結(jié)構(gòu)上的差別，前者是恒定頻率，采取掃場法，后者還可以恒定磁場，采取掃頻法。
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